ГОСТ Р 14254-96
Продукты пищевые. Метод определения содержания жира по Гёросту
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли жира в пищевых продуктах, испытуемая навеска которых не содержит сахарозы или содержит незначительное ее количество (не более 10%).
Метод пригоден для определения жира в различных пищевых продуктах: мясных и мясосодержащих, рыбных и рыбопродуктах, молочных продуктах, зерноперерабатывающих, кондитерских, пищевых концентратах и др.
Метод не пригоден для определения массовой доли жира в пищевых продуктах, имеющих в своем составе свободные белки (желатин, пектин, каррагинан), так как они не осаждаются в этих условиях.
Сущность метода
Омыление жира раствором гидроокиси калия в присутствии спирта, экстрагирование жирных кислот эфиром и определение количества жирных кислот титрованием их раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина.
Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 100 г (или навески не более 1 г — 4-го класса точности).
Тигли металлические, емкостью 50-75 мл, диаметром 50-60 мм с плотно пригнанными крышками.
Воронки бюхнеровские с диаметром фильтрующей поверхности 90 мм и пористым дном.
Колбы мерные В-2-1000-2.
Пипетки 2-2-10 и 4-1-50.
Бюретки 2-2-10, 2-2-25 и 3-1-5.
Склянки вместимостью 1000, 500, 250 мл.
Водяная баня с терморегулятором.
Прибор для фильтрования по Блоку (или обычная лабораторная установка с вакуумом).
Стаканчики для взвешивания, емкостью 15-20 мл.
Эксикатор с хлоридом кальция или с безводным сульфатом натрия.
Склянки конические вместимостью 250 мл.
Шпатели.
Гидроокись калия (КОН), ч.д.а., или гидроокись натрия (NaOH), ч.д.а.
Эфир этиловый, ч.д.а.
Фенолфталеин, спиртовой раствор, 1%-й.
Индикатор Гёроста (раствор метилового оранжевого — 0,05 г, тропеолина О — 0,2 г, спирт этиловый, ч.д.а. — 100 мл).
Раствор калия или натрия гидроокиси, 0,1 моль/дм3.
Стандартный раствор соляной кислоты, точно 0,1 моль/дм3.
Подготовка к испытанию
Гидроокись калия (или натрия) растворяют в таком количестве этилового спирта, чтобы получился 1%-й раствор.
Для определения массовой доли жира в продуктах, имеющих водное содержимое менее 50% (мясо, колбасные изделия, сыр и др.), навеску массой 2-3 г измельчают на мясорубке и растирают в ступке с 10-15 мл спиртового раствора гидроокиси калия.
Для определения массовой доли жира в продуктах, имеющих водное содержимое (50% и более (молочные продукты, овощные, яичные консервы и др.), измельченную и тщательно перемешанную пробу берут массой, рассчитываемой следующим образом:
«`
m = (3 · a · b) / (100 — b)
«`
где m — масса пробы для анализа, г;
a — массовая доля воды в продукте, %;
b — ориентировочное содержание жира в продукте, %.
Масса навески должна быть в пределах 1-3 г. Взятую для анализа навеску тщательно растирают в ступке с 5-10 мл спиртового раствора гидроокиси калия.
Проведение испытания
В тигли, предварительно высушенные до постоянной массы и взвешенные, переносят подготовленную к испытанию навеску и при необходимости добавляют 10-12 мл спиртового раствора гидроокиси калия. Тигли закрывают крышками, помещают на водяную баню с температурой (70±5)°С и при периодическом встряхивании выдерживают в течение 30 мин.
Помещают тигли с растворами в эксикатор на 1 ч.
Снимают крышки с тиглей, добавляют в каждый тигель по 25 мл эфира, нагревают на водяной бане в течение 2-3 мин при периодическом встряхивании. Охлаждают растворы до комнатной температуры и вновь помещают тигли в эксикатор на 3-4 ч.
Отсасывают вытяжку из тиглей через фильтр с помощью прибора для фильтрования по Блоку.
Добавляют в конические колбы по 2-3 капли индикатора Гёроста и титруют вытяжку раствором гидроокиси калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до изменения окраски от красной до желтой.
Параллельно выполняют холостой опыт.
Обработка результатов
Массовую долю жира (X) в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле:
«`
X = (V — V1) · (K · P · 10) · 100 / m · a
«`
где V — объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование вытяжки из испытуемого продукта, см3;
V1 — объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование вытяжки в холостом опыте, см3;
K — поправка к титру раствора гидроокиси калия, которая определяется по стандартному раствору соляной кислоты;
P — содержание жирных кислот (пальмитиновой) в 1 мл раствора гидроокиси калия, г;
m — масса пробы, взятой для анализа, г;
a — коэффициент пересчета поправочного фактора с пальмитиновой кислоты на олеиновую (1,043).
Содержание жирных кислот (P), соответствующее 1 мл 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, рассчитывают по формуле:
«`
P = (28,2 · 0,1) / 1000 = 0,00282
«`